技術(shù)文章
非極性色譜柱廠家述氣相色譜柱的選擇
非極性色譜柱廠家分析選擇色譜柱要考慮哪些：
1.色譜柱適用性試驗(yàn)
?。?）用待測(cè)物的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)一般不低于5000；填充柱法的理論板數(shù)一般不低于1000；
?。?）色譜圖中，待測(cè)物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5；
?。?）以內(nèi)標(biāo)法定量分析時(shí)，對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測(cè)定，所得待測(cè)物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。
2.氣相色譜儀分析用的色譜柱選用毛細(xì)管柱，除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互換使用。
?。?）非極性色譜柱廠家的非極性色譜柱：固定液為100％的二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱；
（2）極性色譜柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M）的毛細(xì)管柱；
（3）中極性色譜柱：固定液為（35%）二苯基-65%）甲基聚氧硅烷、50%）二苯基-（50%）二甲基聚氧硅烷、（35%）二苯基-65%）二甲基聚氧硅烷、14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱等；
（4）弱極性色譜柱：固定液為（5%）苯基-（95%）甲基聚氧硅烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛細(xì)管柱等。
3.色譜柱材料
這種材料必須盡可能是惰性的，尤其是對(duì)于痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或類似的活性化合物。對(duì)于毛細(xì)管柱，熔融石英是可選的材料。
有兩種類型的熔融石英毛細(xì)管柱：壁涂開管柱(WCOT)色譜柱和多孔層開管柱(PLOT)色譜柱。WCOT色譜柱是固定相液膜涂漬在去活的色譜柱壁上。這是氣相色譜中zui常用的色譜柱。PLOT色譜柱中固定相是固體物質(zhì)涂漬到色譜柱壁上。
填充柱可以是玻璃或金屬，通常是不銹鋼的。金屬雖然比較有活性，但其對(duì)非極性物質(zhì)比較穩(wěn)定。但是如果樣品中有極性組分需要分析，請(qǐng)選擇玻璃柱。如果玻璃柱還是活性強(qiáng)（引起峰拖尾、樣品丟失等），請(qǐng)進(jìn)行去活處理。
1.色譜柱適用性試驗(yàn)
?。?）用待測(cè)物的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)一般不低于5000；填充柱法的理論板數(shù)一般不低于1000；
?。?）色譜圖中，待測(cè)物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5；
?。?）以內(nèi)標(biāo)法定量分析時(shí)，對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測(cè)定，所得待測(cè)物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。
2.氣相色譜儀分析用的色譜柱選用毛細(xì)管柱，除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互換使用。
?。?）非極性色譜柱廠家的非極性色譜柱：固定液為100％的二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱；
（2）極性色譜柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M）的毛細(xì)管柱；
（3）中極性色譜柱：固定液為（35%）二苯基-65%）甲基聚氧硅烷、50%）二苯基-（50%）二甲基聚氧硅烷、（35%）二苯基-65%）二甲基聚氧硅烷、14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱等；
（4）弱極性色譜柱：固定液為（5%）苯基-（95%）甲基聚氧硅烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛細(xì)管柱等。
3.色譜柱材料
這種材料必須盡可能是惰性的，尤其是對(duì)于痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或類似的活性化合物。對(duì)于毛細(xì)管柱，熔融石英是可選的材料。
有兩種類型的熔融石英毛細(xì)管柱：壁涂開管柱(WCOT)色譜柱和多孔層開管柱(PLOT)色譜柱。WCOT色譜柱是固定相液膜涂漬在去活的色譜柱壁上。這是氣相色譜中zui常用的色譜柱。PLOT色譜柱中固定相是固體物質(zhì)涂漬到色譜柱壁上。
填充柱可以是玻璃或金屬，通常是不銹鋼的。金屬雖然比較有活性，但其對(duì)非極性物質(zhì)比較穩(wěn)定。但是如果樣品中有極性組分需要分析，請(qǐng)選擇玻璃柱。如果玻璃柱還是活性強(qiáng)（引起峰拖尾、樣品丟失等），請(qǐng)進(jìn)行去活處理。
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